RESTEK氣相色譜柱老化處理方法
更新時(shí)間:2022-01-13 點(diǎn)擊次數(shù):1303次
氣相色譜儀以氣體作流動(dòng)相(載氣),當(dāng)樣品進(jìn)入汽化室氣化后,被載氣帶入色譜柱內(nèi),樣品中各組分在流動(dòng)相和固定相之間進(jìn)行反復(fù)多次的分配,由于樣品中各組分的物理化學(xué)性質(zhì)不同,在色譜柱兩相間的分配系數(shù)和吸附系數(shù)不同,在載氣的帶動(dòng)下各組分在柱子中的運(yùn)動(dòng)速度也不同,經(jīng)過(guò)一定的柱長(zhǎng)后,各組分在柱子末端分離開,然后通過(guò)接在柱子后的檢測(cè)器根據(jù)組分的物理化學(xué)性質(zhì)將組分按順序檢測(cè)出來(lái)。
RESTEK氣相色譜柱又稱開口管柱,是將固定相涂在管內(nèi)壁的開口管,其中沒(méi)有填充物。毛細(xì)管柱的內(nèi)徑遠(yuǎn)比填充柱小,填充柱內(nèi)徑通常大于2mm,而毛細(xì)管柱內(nèi)徑在0.1~0.5mm 范圍;填充柱長(zhǎng)度一般在20m以內(nèi),而毛細(xì)管柱的柱長(zhǎng)可從10m到100m以上,典型的柱長(zhǎng)是30m。在滿足分離度的情況下,為提高分離速度,現(xiàn)在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。
RESTEK氣相色譜柱老化處理方法:
色譜柱老化的目的:是*除去填充物中的殘留溶劑和某些揮發(fā)性的物質(zhì);另一方面是促進(jìn)固定液均勻牢固地分布在擔(dān)體的表面上。
方法:在常溫下使用的柱子,可直接裝在色譜儀上,接通載氣,沖至基線平穩(wěn)即可使用;如果柱子在高溫操作條件下應(yīng)用,則在比操作溫度稍高的溫度下通載氣幾小時(shí)至幾十小時(shí),*沖出固定液中易揮發(fā)的物質(zhì),到基線平穩(wěn)后即可投入使用。
一般情況下,我們不會(huì)買一個(gè)專門的色譜柱老化箱,色譜柱老化當(dāng)然放在色譜柱溫箱內(nèi)。氮?dú)庾鳛檩d氣,在色譜管路中是流動(dòng)的,無(wú)論是老化色譜柱還是分析實(shí)驗(yàn)中,氮?dú)舛际欠趴盏娇諝庵械模V檢測(cè)器比如FID的噴嘴,本來(lái)就是中空的,檢測(cè)過(guò)程中燃燒的只是氫氣和助燃?xì)猓諝饣蜓鯕猓?,氮?dú)鈴膰娮熘谐鰜?lái)就放空了,所以不存在柱溫箱內(nèi)聚集的問(wèn)題。還有,在色譜柱老化時(shí),因不需要點(diǎn)火,所以氫氣和空氣都不用開。
但有另外一種情況,所使用的檢測(cè)器是TCD(熱導(dǎo)池檢測(cè)器)時(shí),國(guó)內(nèi)一般使用氫氣做載氣,這時(shí)應(yīng)特別注意,如果柱溫箱內(nèi)載氣流路漏氣,將會(huì)在柱溫箱內(nèi)集聚氫氣,其實(shí)氫氣在柱溫箱內(nèi)爆炸的事以前是常有的事。所以如果是這種情況,建議老化色譜柱時(shí)更換成氮?dú)饣蛸?gòu)買專門的老化箱進(jìn)行老化。